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全自動消解與HT-300電熱板消解有機肥的比較方法

2021.06.17


全自動消解與HT-300電熱板消解有機肥的比較方法


有機肥料在農(nóng)作物應(yīng)用相當(dāng)?shù)闹匾洚?dāng)農(nóng)作物的營養(yǎng)“調(diào)料”,可更新土壤有機質(zhì),促進生物活性,有利物的生長。有機肥與化肥相互促進,有利于作物吸收,提高肥料的利用率。本文研究有機肥中五氧化二磷與氧化鉀的含量,使用電熱板與全自動石墨消解儀對有機肥進行消解對比,,哪種方法更為消解能力強、消解速度快、效率高對改善操作條件減少環(huán)境污染進行實驗。


實驗部分


1、實驗儀器

DS-72全自動消解儀、HT-300陶瓷電熱板


全自動石墨消解儀

圖為全自動石墨消解儀設(shè)備


2、實驗試劑

硝酸(優(yōu)級純)、氫氟酸(為分析純)、高氯酸(為分析純)


3、樣品

有機肥料


4、有機肥的消解方法


4.1 電熱板消解法

電熱板主要用于實驗室樣品前處理中對樣品進行加熱、消解作用,是化學(xué)分析的常用電熱設(shè)備之一。將有機肥樣品于聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10mL鹽酸,于電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約3mL,稍冷后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、5mL高氯酸,加蓋,于電熱板上中溫加熱約,然后開蓋繼續(xù)加熱,為了達(dá)到良好的制備效果,應(yīng)經(jīng)常振動坩堝當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋分解黑色有機碳化物。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至黏稠狀(視消解情況,可補加3mL硝酸、3mL氫氟酸、高氯酸,重復(fù)以上消解過程)。取下坩堝稍冷,加入1mL硝酸溶液和少量蒸餾水,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅M瑫r做空白。


4.2 全自動石墨消解法

將有機肥樣品置于全自動石墨消解特氟龍消解管內(nèi),用少量水潤濕后,加入硝酸和鹽酸各10mL,振搖10s,在溫150℃溫度下加熱90min;冷卻30min后,加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸,振搖10s,在150℃溫度下加熱40min;再加入1mL硝酸和5mL蒸餾水,在150℃溫度下繼續(xù)加熱20min;冷卻30min,用蒸餾水定容至50mL,振搖30s。樣品備用待機檢測,同時做空白樣。


全自動石墨消解儀程序設(shè)置

5、兩種消解儀器消解后對比

按照不同的濃度要求吸取不同量的磷、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于7個50mL容量瓶中,加水定容,得到不同濃度系列的全磷全鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。將有機肥料樣品1號、2號、3號樣品分別采用電熱板消解、全自動石墨消解儀消解,采用ICP-OES分別對樣品進行三次讀數(shù)。有機肥料中的五氧化二磷及氧化鉀(以烘干基計)平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果見表。

有機肥消解后五氧化二磷與氧化鉀的測定結(jié)果


6、實驗結(jié)果

電熱板消解操作簡單,一次性可分析多個樣品,在各大實驗室中應(yīng)用比較廣泛,但是消解時間比較長,敞開式的加熱消解其酸霧對人員身體造成影響。全自動石墨消解儀多孔設(shè)計可以實驗大批量樣品處理,石墨包裹式消解加熱均勻性高,實驗整個過程只需要電腦設(shè)定好程序一鍵啟動就可以自動完成消解,無需人員值守,實驗結(jié)果滿意,消解速度快、效率高、大大解放人力操作,安全,數(shù)據(jù)分析完全達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。


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