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魚貝類是受人們歡迎的食品之一，隨著我國工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及城市化進程的迅猛發(fā)展，重金屬污染日趨嚴重。重金屬元素易被魚貝類等生物體吸收和蓄積，通過食物鏈在人體內(nèi)不斷積累，長期攝人會危害人類健康。Pb， Cd和Cr可導致人體呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)等多種器官和組織的損傷Cu在人體內(nèi)蓄積到一定程度后可出現(xiàn)惡心嘔吐等中毒現(xiàn)象，Ni可誘發(fā)鼻咽癌和肺癌。因此監(jiān)測魚肉和河蚌中的Pb，Cd和Cr等重金屬對保障農(nóng)產(chǎn)品安全和人們身體健康具有重要意義。本文采用石墨電熱板HT-250以HNO3-H2O2消解魚肉和河蚌樣品，分別選用磷酸二氫銨和抗壞血酸作為基體改進劑，石墨爐原子吸收分光光度法測定Pb， Cd， Cr， Cu，Ni含量，獲得了滿意結果。

實驗部分

主要儀器

石墨爐原子吸收光譜儀

石墨電熱板HT-250（格丹納）

HT-250石墨電熱板用于化學實驗室樣品前處理中進行加熱、消煮、趕酸用的常規(guī)實驗設備。電熱板采用高純石墨材質(zhì)作為加熱臺面，加熱均勻，不生銹；PID分休式控制操作，可讓實驗人員可遠離酸霧安全實驗。同時可批量消解樣品，大大提高工作效率。

產(chǎn)品特點

1、石墨臺面

高純石墨臺面，耐高溫、耐酸堿、受熱均勻，樣品加熱重復性好且不生銹。

2、整機機身腐蝕設計

整機密閉無按鍵設計，且殼體噴涂多層特氟龍防腐漆，無需擔心酸霧侵蝕，大大延長使用壽命。

3、批量處理能力強

大加熱面積，便于批量樣品處理，可同時消解24個50mL樣品，省時省力。

4、PID分體程序控制

采用PID分體設計遠離酸霧及熱源，精確控溫，測溫精度可達±0.2℃。

5、警示功能

具有熱警顯示，（加熱臺面表面溫度超過50℃時，大警示燈變成紅色警示），更安全。

6、液晶顯示屏

大屏幕LCD液晶直觀顯示：當前溫度、目標溫度、剩余時間。

樣品處理

分別稱取5.000 g左右打漿均勻的魚肉、河蚌新鮮樣品、0.5000g左右的牡蠣標準物質(zhì)置于消解管內(nèi)，加人10 mL硝酸和5 mL過氧化氫，靜置過夜。將消解管密封后放于電熱板內(nèi)，設定電熱板參數(shù)進行樣品消解，消解完畢后待消解管溫度降至80°C ，將消解管取出、放氣，置電熱板上以120C左右趕酸至近干，待冷卻至室溫后將樣品消解液用純水定容至25.0 mL。

結果討論

消解體系的選擇

HNO3是唯一可以單獨使用的消解用酸，H2O2在消解過程中與HNO3混合能夠提高HNO3的氧化性并能促進生物體纖維的分解，因此選擇HNO3-H2O2消解體系進行樣品消解。

共存元素干擾試驗

魚肉和河蚌消解液中主要基體成分為鉀、鈉、鈣、鎂等鹽類，考察鉀、鈉、鈣、鎂對各元素測定的干擾，分別在Pb(20.0 μg/L)， Cd(2.0 μg/L)，Cr(20.0μg/L)， Cu(20.0 μg/L)， Ni(20.0 μg/L)標準溶液中加入500 mg/L鉀鈉、鈣、鎂溶液，在有基體改進劑的情況下進行測定，結果表明各元素測定結果的相對誤差在士5%內(nèi)。

準確度試驗

稱取6份0.5000g左右的牡蠣標準參考樣品，按實驗方法消解并進行測定，結果見表。

由表可見，牡蠣準樣品中各元素含量的測定值均在保證值不確定度范圍內(nèi)，相對偏差小于10%，說明該方法準確度較高。

精密度試驗

采集魚肉和河蚌實際樣品，按樣品處理方法及分析步驟，進行精密度試驗，結果見表。

結語

采用石墨電熱板HT-250消解樣品，石墨爐原子吸收法測定魚肉、河蚌中Pb， Cd， Cr， Cu， Ni的含量。該方法檢出限低、準確度高操作方便，適用于日常魚類、河蚌樣品中重金屬的分析。